鄂电专家浅析气体氟化物的测定方法研究（2）

文章来源： 日期：2019-10-15

    3 气体氟化物的测定方法研究
    气体氟化物的测定方法采用中速定量滤纸作为捕集环境空气中高浓度氟化物的滤膜材料，DZL真空滤油机用氢氧化钠溶液（1.0mol/L）作为浸渍液，浸泡快速定量滤纸，晾干，采用采气量为100～120L/min 采样泵采集一个小时左右，捕集环境空气中高浓度氟化物。捕集后采用无氟水或新制备的去离子水直接浸泡搅拌、放置3～5h，而不需要采用其它复杂分离氟化物方式，可以快速、准确、完全将氟化物从滤纸上分离出来，然后用氟离子选择电极法测定溶液中氟化物的含量，ED2571数字接地电阻测试仪来确定环境空气中的高浓度氟化物浓度。
    3.1 滤膜材料的选取
    本试验根据实际情况，结合国内外各种测定方法和资料的调研，确定选用实验室常见的另一种滤料——滤纸，来代替乙酸—硝酸纤维微孔滤膜。经综合考虑、试验验证，采用无灰级中速定量滤纸。DMC指针式绝缘电阻测试仪由于乙酸—硝酸纤维微孔滤膜空白本底较低，本次试验做了滤纸空白试验，以验证其可行性。
    随机抽取经浸渍液浸泡过的滤纸，除不进行采样外，按《空气和废气监测分析方法（第四版）》中GB/T15345—1995 方法进行空白值测定，测得空白值统计表从空白值统计表结果上看，空白滤纸含氟量均在10.6μg～17.1μg 之间以上，平均值为13.2μg，标准偏差为2.07μg，滤纸空白稍高于乙酸—硝酸纤维微孔滤膜，ED0301F断路器动特性分析仪但是完全能够满足附近有固定污染源的环境空气中高浓度氟化物的测定要求。
    3.2 浸渍液的选取及浓度的确定
    滤膜法测定气体氟化物的浸渍液有氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠、甲酸钠、磷酸氢二钾；本测定方法适用于附近有固定污染源的环境空气中高浓度氟的环境空气监测，因此我们选用氢氧化钠溶液作为滤纸的浸渍液。
    按照由低到高的顺序选取0.2mol/L、0.4mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1.2mol/L 五个浓度开展单张碱滤纸吸氟效率测定，由于篇幅有限，试验结果略，EDSYT真空断路器从试验数据统计上分析，当氢氧化钠浸渍液浓度在0.2mol/L～0.6mol/L 之间时，单张碱滤纸的气态氟化物捕集效率在34.4％～82.1％之间，捕集效率低，范围波动较大，不稳定。当氢氧化钠浸渍液浓度在0.8mol/L 以上时，单张碱滤纸的气态氟化物捕集效率在47.8％～78.3％之间，捕集效率高，稳定，确定使用1.0mol/L 氢氧化钠作为滤纸的浸渍液。
    3.3 样品分离方法的简便易行
    目前国内处理氟化物滤膜或滤筒的样品前处理方法主要有：盐酸浸泡搅拌、ED2000F伏安变比极性综合测试仪超声波清洗和硫酸蒸馏。盐酸浸泡加超声波清洗，氟化物的回收率较低；而采用加（1＋1）硫酸，通入水蒸气蒸馏，却增加了分析工作操作难度和不安全性。碱滤纸由于成分简单，易浸泡洗脱，试验直接用无氟水或新制备的去离子水浸泡，搅拌子搅拌洗脱，测得氟化物与用硫酸蒸馏测得氟化物进行对比，经实验验证氟化物回收率在99% 以上。
    与现有氟化物测定技术（HJ480－2009）相比的优点：ED0615智能电池活化仪碱滤纸与乙酸—硝酸纤维微孔滤膜相比，材质坚韧，不易破损，采集样品时透气性好，不易损耗采气泵，造价低，却有着对气氟的高捕集率，分离好，性价比高。样品处理过程简单，氟化物分离快速、完全，回收率高达93.6% 以上，超过现有方法氟化物回收率一倍以上，且操作简便、安全。
    3.4 样品的采集
    样品的采集应符合《环境空气质量手工监测技术规范》（HJ/T194）的要求。ED-JDJL多功能标准功率电能表各种采样器均应在采样前进行气密性检查和流量校准。采样时，在滤膜夹中装入两张已浸渍过氢氧化钠溶液（1.0mol/L）的滤纸，中间用2～3mm 厚的滤膜垫圈隔开，以100～120L/min 流量（气流线速为0.3～0.4m/s）采气45min 以上，根据使用仪器的性能设计采样记录，包括开始和结束时的采样时间、流量或采样体积、气温、气压、采样点、样品编号等。采样后，用干净的镊子将滤纸取出，对折放入塑料袋（盒）中，密封好，带回实验室。
    3.5 样品的分离
    将已有氟化物固定或阻留的滤纸剪成小碎块（约为5mm×5mm），EDBF电子式多倍频发生器放入100ml 聚乙烯塑料杯中，加70mL 无氟水，放入1 个塑料包裹的搅拌子，于磁力搅拌器上搅拌10 min～20 min，将滤纸打成浆状，放置3～5h，再加入盐酸溶液（1mol/L）或氢氧化钠溶液（1mol/L），在pH计上调节pH 值至5.5，过滤，滤液受于100ml 容量瓶，加入总离子强度调节缓冲溶液10ml，用无氟水定容。
    样品经预处理后，以氟离子选择电极法测定，ED0504SF6智能分解产物测试仪标准曲线的制备等具体操作步骤及结果计算均按照《空气和废气监测分析方法（第四版）》中GB/T15345—1995 进行。
    结论
    本气体氟化物的测定方法采用的碱滤纸与乙酸—硝酸纤维微孔滤膜相比，材质坚韧，不易破损，采集样品时透气性好，不易损耗采气泵，造价低，却有着对气氟的高捕集率，分离好，性价比高。EDHNZ-4发电机转子交流阻抗测试仪样品处理过程简单，氟化物分离快速、完全，回收率高达93.6% 以上，超过现有方法氟化物回收率一倍以上，且操作简便、安全。